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蒲地蓝消炎片质量标准研究
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首 都 医 药 C A P I T A LM E D I C I N E 2 0 0 7 . 6 蒲地蓝消炎片质量标准研究 药 品 检 验 摘 要 目 的 建 立 蒲 地 蓝 消 炎 片 的 质量标准。方法 用 T L C法对苦地丁、 蒲 公英、 板蓝根进行了鉴别; 用 H P L C法测 定 黄 芩 中 黄 芩 苷 的 含 量 。 结 果 在 T L C 色谱中检出苦地丁、 咖啡酸、 精氨酸。黄 芩 苷 在 0 . 3 0 2 ~ 1 . 8 1 2 u g 范 围 内 呈 良 好 的 线性关系, r = 0 . 9 9 9 9 , 平均回收率 9 9 . 9 %, R S D为 1 . 6 %。结论 建立的方法简便可 行, 重现性好, 为蒲地蓝消炎片质量控制 提供了方法。 关 键 词 蒲 地 蓝 消 炎 片 薄 层 色 谱 高效液相色谱 黄芩苷 质量标准 蒲地蓝消炎片现收载于卫生部药品 标准中药成方制剂第三册,该标准中无 定性、 定量分析方法, 为了有效地控制该 药 质 量 , 对 处 方 中 的 苦 地 丁 、 蒲 公 英 、 板 蓝根进行了 T L C鉴别,对黄芩中的黄芩 苷进行了含量测定, 获得满意效果, 可有 效地控制药品质量。 1 . 仪器与材料 紫 外 光 灯 ( 上 海 顾 村 仪 器 厂 ) , 硅 胶 G ( 青岛海洋化工厂) , L C - 2 0 1 0 A H T高效 液 相 色 谱 仪 , L C - s o l u t i o n工 作 站 , 色 谱 柱 : C 1 8( P h e n o m e n e x2 5 0 × 4 . 6 0 m m ) , 苦 地 丁、 咖啡酸、 精氨酸、 黄芩苷对照品、 对照 药材均来源于中检所。蒲地蓝消炎片市 售; H P L C用甲醇和水分别为色谱纯和重 蒸馏水, 其他试剂均为分析纯。 2 . 方法和结果 2 . 1 薄层色谱鉴别 2 . 1 . 1 苦地丁 取本品 1 0 片, 除去糖 衣 , 研 细 , 加 酸 性 乙 醇 5 0 m l , 加 热 回 流 提 取 1 小 时 , 滤 过 , 滤 液 蒸 干 , 加 H C l 溶 液 ( p H = 2 ) 4 0 m l 使 溶 解 , 溶 液 过 滤 , 加 入 乙 醚提取 2 次,每次 4 0 m l 弃去乙醚液; 水 层用 1 %N a O H水溶液调 p H至 1 2 ,用乙 醚 液 提 取 2 次 , 每 次 4 0 m l , 合 并 乙 醚 液 , 蒸干, 残渣加三氯甲烷使溶, 作为供试品 溶 液 。 另 取 苦 地 丁 对 照 药 材 2 g , 加 入 5 0 m l 重蒸馏水, 加热回流提取 2 小时, 滤 过, 滤液蒸干, 同供试品溶液制备方法制 备对照品溶液。同法按照处方及工艺制 备不含苦地丁的阴性对照溶液。吸取上 述溶液各 5 u l , 分别点于同一 0 . 1 %硅胶 G 薄 层 板 上 , 以 正 己 烷- 三 氯 甲 烷- 甲 醇 ( 1 5 : 8 : 2 ) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干。 喷 以碘化铋钾试液。供试品色谱中, 在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点, 阴性对照无干扰。 2 . 1 . 2蒲 公 英 取本品 5 片,除去糖 衣, 研细, 加甲醇 2 0 m l , 加热回流 3 0 m i n , 滤 过, 滤液蒸干, 残渣加水 1 0 m l 使溶, 滤过, 滤液用乙酸乙酯提取 2 次,每次 1 0 m l , 合 并提取液, 蒸干, 残渣加甲醇 1 m l 使溶解, 作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品加甲 醇制成每 1 m l 含 0 . 5 m g 的溶液,作为对照 品溶液。同法制成蒲公英阴性对照溶液。 吸取上述溶液各 5 u l ,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以三氯甲烷- 甲醇- 甲酸( 9 : 1 : 0 . 5 ) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干。 置紫外 光灯( 3 6 5 n m ) 处检视。 供试品色谱中, 在与 对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的 荧光斑点, 阴性对照无干扰。 2 . 1 . 3 板蓝根 取本品 2 片,除去糖 衣 , 研 细 , 加 稀 乙 醇 2 0 m l , 超 声 处 理 2 0 m i n , 滤 过 , 滤 液 蒸 干 , 残 渣 加 稀 乙 醇 1 m l , 使溶解, 作为供试品溶液。另取精氨 酸对照品, 加稀乙醇制成每 1 m l 含 0 . 5 m g 的溶液, 作为对照品溶液。同法制成板蓝 根阴性对照溶液。吸取上述溶液各 2 u l , 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合 剂的硅胶 G薄层 板 上 ,以 正 丁 醇- 冰 醋 酸- 水( 1 9 : 5 : 5 ) 为展开剂, 展开, 取出, 热 风吹干, 喷以茚三酮试液, 在 1 0 5 。 C加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点。阴性对照无干扰。 2 . 2 含量测定 照高效液相色谱法 ( 中国药典 2 0 0 5 年版一部附录 V I D ) 测定。 2 . 2 . 1色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ; 甲 醇- 水- 磷酸( 4 3 : 5 7 : 0 . 2 ) 为流动相; 检测 波长 2 8 0 n m ,理论板数按黄芩苷峰面积 计算为 5 0 0 0 。 2 . 2 . 2样品测定 取样品三批,分别 按上述方法制备供试品溶液, 依所给色谱 条件进样 1 0 u l , 平均含量为 7 . 4 1 1 4 m g/ g 。 2 . 2 . 3 线性关系考察 黄芩苷进样量 在 0 . 3 0 2 ~ 1 . 8 1 2 u g 之间呈良好线性关系。 2 . 2 . 4 精密度试验 精密吸取黄芩苷 对 照 品 溶 液 1 0 u l ,重 复 进 样 5次 R S D = 0 . 0 8 %。 2 . 2 . 5 重复性试验 取同一批号样品 5 份, 依法制备并测定, R S D = 0 . 9 3 %。 2 . 2 . 6稳 定 性 试 验 取 同 一 批 号 样 品, 依法制备供试品溶液, 每隔 1 小时进 样 1 次, 连续进样 5 次, R S D = 0 . 8 7 %。 2 . 2 . 7 加样回收实验 精密称取已知 含量的样品约 0 . 3 0 g , 5 份, 分别精密加入 黄芩苷对照品溶液适量,按供试品溶液 制备方法制备样品溶液,依法测定峰面 积, 计算回收率, 平均回收率为 9 9 . 9 1 %, R S D = 1 . 5 9 %。 3 . 讨论 3 . 1 试验对采用不同时间、 浓度甲醇 对样品进行了提取考察,发现以 7 0 %甲 醇超声提取 3 0 分钟, 提取成分较完全。 3 . 2试 验 对 流 动 相 甲 醇- 水- 磷 酸 的 不同比例进行了考察,结果以甲醇- 水- 磷酸( 4 3 : 5 7 : 0 . 2 ) 为 流 动 相 比 例 测 定 , 峰 形较好, 达到基线分离, 分离度为 2 . 2 。 3 . 3 供试品中因成分复杂, 故在进行 液相色谱分析时, 停止时间为 1 小时。 参考文献 1中国药典委员会. 中国药典一部. 2 0 0 5 年版, 1 4 3 , 2 2 1 , 2 4 5 ( 2 0 0 7 0 4 1 6 收稿) 天津市宝坻区药品检验所( 3 0 1 8 0 0 ) 刘广川 吕剑 杨小孟 4 9

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